Афзоиши босуръати SiC Single Crystal ИстифодаиCVD-SiC BulkСарчашма тавассути усули сублиматсия
Бо истифода аз такрорӣБлокҳои CVD-SiCҳамчун манбаи SiC, кристаллҳои SiC бо суръати 1,46 мм/соат тавассути усули PVT бомуваффақият парвариш карда шуданд. Микронайчаи булӯри парваришшуда ва зичии дислокатсия нишон медиҳад, ки сарфи назар аз суръати баланди афзоиш, сифати кристалл аъло аст.
Карбиди кремний (SiC)нимноқили фарохмаҷрои васеъ бо хосиятҳои аъло барои барномаҳо дар шиддати баланд, қудрати баланд ва басомади баланд мебошад. Талаботи он дар солхои охир, махсусан дар сохаи нимнокилхои энергетики хеле афзуд. Барои барномаҳои нимноқилҳои барқ, як кристаллҳои SiC тавассути сублиматсия кардани манбаи баландсифати SiC дар 2100–2500 ° C парвариш карда мешаванд, сипас ба кристаллҳои тухмӣ бо истифода аз усули интиқоли буғи физикӣ (PVT) дубора кристаллизатсия карда мешаванд ва пас аз коркард барои ба даст овардани субстратҳои монокристаллӣ дар вафлиҳо . Чун анъана,Кристаллҳои SiCбо истифода аз усули PVT бо суръати афзоиши 0,3 то 0,8 мм/соат барои назорати кристаллӣ парвариш карда мешаванд, ки нисбат ба дигар маводҳои монокристаллӣ, ки дар барномаҳои нимноқил истифода мешаванд, нисбатан суст аст. Вақте ки кристаллҳои SiC бо суръати баланди афзоиш бо истифода аз усули PVT парвариш карда мешаванд, таназзули сифат, аз ҷумла дохилшавии карбон, паст шудани покӣ, афзоиши поликристалӣ, ташаккули сарҳади дандонҳо ва нуқсонҳои дислокатсия ва ковокӣ истисно карда нашудааст. Аз ин рӯ, афзоиши босуръати SiC таҳия нашудааст ва суръати сусти афзоиши SiC монеаи асосӣ барои ҳосилнокии субстратҳои SiC буд.
Аз тарафи дигар, гузоришҳои ахир дар бораи афзоиши босуръати SiC, на усули PVT, усулҳои таҳшинсозии буғи кимиёвии баландҳароратро (HTCVD) истифода мебаранд. Усули HTCVD ҳамчун манбаи SiC дар реактор буғи дорои Si ва C -ро истифода мебарад. HTCVD то ҳол барои истеҳсоли миқёси бузурги SiC истифода нашудааст ва барои тиҷоратӣ тадқиқот ва коркарди минбаъдаро талаб мекунад. Ҷолиб он аст, ки ҳатто дар суръати баланди афзоиши ~3 мм/соат, як кристаллҳои SiC метавонанд бо сифати хуби кристалл бо истифода аз усули HTCVD парвариш карда шаванд. Дар ҳамин ҳол, ҷузъҳои SiC дар равандҳои нимноқил дар муҳити сахт, ки назорати раванди тозагии бениҳоят баландро талаб мекунанд, истифода мешуданд. Барои барномаҳои раванди нимноқилҳо, ҷузъҳои тозагии SiC-и ~99,9999% (~6N) одатан тавассути раванди CVD аз метилрихлоросилан (CH3Cl3Si, MTS) омода карда мешаванд. Аммо, сарфи назар аз тозагии баланди ҷузъҳои CVD-SiC, онҳо пас аз истифода партофта шудаанд. Ба наздикӣ, ҷузъҳои партофташудаи CVD-SiC ҳамчун манбаи SiC барои афзоиши кристалл ҳисобида мешаванд, гарчанде ки баъзе равандҳои барқарорсозӣ, аз ҷумла майдакунӣ ва тозакунӣ ҳанӯз барои қонеъ кардани талаботи баланди манбаи афзоиши кристалл талаб карда мешаванд. Дар ин тадқиқот мо блокҳои партофташудаи CVD-SiC-ро барои коркарди мавод ҳамчун манбаи парвариши кристаллҳои SiC истифода кардем. Блокҳои CVD-SiC барои афзоиши як кристалл ҳамчун блокҳои мазлумони аз рӯи андоза назоратшаванда омода карда шуданд, ки шакл ва андоза дар муқоиса бо хокаи тиҷоратии SiC, ки одатан дар раванди PVT истифода мешаванд, хеле фарқ мекунанд, аз ин рӯ интизор мерафт, ки рафтори афзоиши як кристалл SiC ба таври назаррас хоҳад буд. гуногун. Пеш аз гузаронидани таҷрибаҳои афзоиши як кристалл SiC, моделсозии компютерӣ барои ноил шудан ба суръати баланди афзоиш анҷом дода шуд ва минтақаи гармидиҳӣ мувофиқан барои афзоиши монокристалл танзим карда шуд. Пас аз афзоиши кристаллҳо, кристаллҳои парваришшуда тавассути томографияи буриш, спектроскопияи микро-Раман, дифраксияи рентгении баландсифат ва топографияи рентгении шуои сафеди синхротронӣ арзёбӣ карда шуданд.
Дар расми 1 манбаи CVD-SiC нишон дода шудааст, ки барои афзоиши PVT аз кристаллҳои SiC дар ин таҳқиқот истифода мешавад. Тавре ки дар муқаддима тавсиф шудааст, ҷузъҳои CVD-SiC аз MTS тавассути раванди CVD синтез карда шуданд ва барои истифодаи нимноқил тавассути коркарди механикӣ шакл дода шуданд. N дар раванди CVD барои ноил шудан ба ноқилӣ барои барномаҳои раванди нимноқилҳо допинг карда шуд. Пас аз истифода дар равандҳои нимноқил ҷузъҳои CVD-SiC кӯфта шуданд, то манбаъ барои афзоиши кристалл, тавре ки дар расми 1 нишон дода шудааст. 49,75 мм.
Тасвири 1: Манбаи CVD-SiC, ки тавассути раванди CVD дар МТС таҳия шудааст.
Бо истифода аз манбаи CVD-SiC, ки дар расми 1 нишон дода шудааст, кристаллҳои SiC бо усули PVT дар кӯраи гармидиҳии индуксионӣ парвариш карда шуданд. Барои арзёбии тақсимоти ҳарорат дар минтақаи гармидиҳӣ, рамзи тиҷоратии моделиронӣ VR-PVT 8.2 (STR, Ҷумҳурии Сербия) истифода шудааст. Реактор бо минтақаи гармидиҳӣ ҳамчун модели аксисимметрии 2D модел карда шудааст, тавре ки дар расми 2 нишон дода шудааст, бо модели тории он. Ҳамаи маводҳои дар моделиронӣ истифодашуда дар расми 2 нишон дода шудаанд ва хосиятҳои онҳо дар ҷадвали 1 оварда шудаанд. Дар асоси натиҷаҳои моделиронӣ, кристаллҳои SiC бо усули PVT дар ҳарорати аз 2250–2350°C дар атмосфераи Ar дар 35 Torr барои 4 соат. Ҳамчун тухми SiC вафли 4° берун аз меҳвар 4H-SiC истифода шуд. Кристаллҳои парваришшуда тавассути спектроскопияи микро-Раман (Witec, UHTS 300, Олмон) ва XRD-и баландсифат (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, Нидерландия) арзёбӣ шуданд. Консентратсияи наҷосат дар кристаллҳои парваришшудаи SiC бо истифода аз спектрометрияи массаи ионҳои дуввумдараҷа (SIMS, Cameca IMS-6f, Фаронса) арзёбӣ карда шуд. Зичии дислокатсияи кристаллҳои парваришшуда бо истифода аз топографияи рентгении сафеди синхротронӣ дар манбаи нури Поханг арзёбӣ карда шуд.
Расми 2: Диаграммаи минтақаи гармидиҳӣ ва модели тории афзоиши PVT дар кӯраи гармидиҳии индуксионӣ.
Азбаски усулҳои HTCVD ва PVT кристаллҳоро дар мувозинати фазаи сахти газ дар фронти афзоиш афзоиш медиҳанд, афзоиши бомуваффақияти босуръати SiC бо усули HTCVD боиси мушкилоти афзоиши босуръати SiC бо усули PVT дар ин таҳқиқот гардид. Усули HTCVD манбаи газро истифода мебарад, ки ба осонӣ ҷараён идора карда мешавад, дар ҳоле ки усули PVT манбаи сахтеро истифода мебарад, ки ҷараёни мустақимро назорат намекунад. Суръати ҷараёне, ки ба ҷабҳаи афзоиш дар усули PVT дода мешавад, метавонад тавассути суръати сублиматсияи манбаи сахт тавассути назорати тақсимоти ҳарорат назорат карда шавад, аммо назорати дақиқи тақсимоти ҳарорат дар системаҳои амалии афзоиш ба даст овардан осон нест.
Бо баланд бардоштани ҳарорати манбаъ дар реактори PVT, суръати афзоиши SiC-ро тавассути баланд бардоштани суръати сублиматсияи манбаъ зиёд кардан мумкин аст. Барои ноил шудан ба афзоиши мӯътадили кристалл, назорати ҳарорат дар фронти афзоиш муҳим аст. Барои баланд бардоштани суръати афзоиш бидуни ташаккули поликристалҳо, бояд дар фронти афзоиш градиенти ҳарорати баланд ба даст оварда шавад, тавре ки афзоиши SiC тавассути усули HTCVD нишон медиҳад. Новобаста аз нокифоя будани амудии гармӣ ба пушти сарпӯш бояд гармии ҷамъшударо дар фронти афзоиш тавассути радиатсияи гармӣ ба сатҳи афзоиш паҳн кунад, ки боиси пайдоиши сатҳҳои зиёдатӣ, яъне афзоиши поликристаллӣ гардад.
Ҳарду равандҳои интиқоли масса ва дубора кристаллизатсия дар усули PVT ба усули HTCVD хеле монанданд, гарчанде ки онҳо дар манбаи SiC фарқ мекунанд. Ин маънои онро дорад, ки афзоиши босуръати SiC инчунин ҳангоми ба қадри кофӣ баланд будани суръати сублиматсияи манбаи SiC имконпазир аст. Бо вуҷуди ин, ба даст овардани як кристаллҳои баландсифати SiC дар шароити баланди афзоиш тавассути усули PVT як қатор мушкилот дорад. Хокаҳои тиҷоратӣ одатан омехтаи зарраҳои хурд ва калон доранд. Аз сабаби фарқиятҳои энергияи рӯизаминӣ, зарраҳои хурд консентратсияи нисбатан баланди наҷосат доранд ва пеш аз зарраҳои калон сублиматсия мешаванд, ки ба консентратсияи баланди наҷосат дар марҳилаҳои аввали афзоиши кристалл оварда мерасонанд. Илова бар ин, вақте ки SiC сахт дар ҳарорати баланд ба намудҳои буғ ба монанди C ва Si, SiC2 ва Si2C таҷзия мешавад, ҳангоме ки манбаи SiC дар усули PVT сублиматсия мешавад, сахт C ногузир ба вуҷуд меояд. Агар сахти ташаккулёфта C кофӣ хурд ва сабук бошад, дар шароити афзоиши босуръат, зарраҳои хурди C, ки бо номи "C dust" маъруфанд, метавонанд тавассути интиқоли массаи қавӣ ба сатҳи кристалл интиқол дода шаванд, ки дар натиҷа дар кристалл парваришшуда дохил мешаванд. Аз ин рӯ, барои кам кардани ифлосиҳои металлӣ ва чанги C, андозаи зарраҳои манбаи SiC бояд ба диаметри камтар аз 200 мкм назорат карда шаванд ва суръати афзоиш набояд аз ~ 0,4 мм / соат зиёд бошад, то интиқоли сусти масса нигоҳ дошта шавад ва шиноварро истисно кунад. C чанг. Олудаҳои металлӣ ва чанги С ба таназзули кристаллҳои парваришшудаи SiC оварда мерасонанд, ки монеаҳои асосии афзоиши босуръати SiC тавассути усули PVT мебошанд.
Дар ин тадқиқот, манбаъҳои майдашудаи CVD-SiC бе зарраҳои хурд истифода шуданд, ки чанги шинокунандаи C-ро дар зери интиқоли массаи қавӣ нест карданд. Ҳамин тариқ, сохтори минтақаи гармидиҳӣ бо истифода аз усули мултифизикии моделсозии PVT барои ноил шудан ба афзоиши босуръати SiC тарҳрезӣ шудааст ва тақсимоти ҳарорат ва градиенти ҳарорат дар расми 3а нишон дода шудааст.
Расми 3: (а) Тақсимоти ҳарорат ва градиенти ҳарорат дар наздикии пеши афзоиши реактори PVT, ки тавассути таҳлили унсурҳои ниҳоӣ ба даст оварда шудааст ва (б) тақсимоти амудии ҳарорат дар хати меҳвари меҳвар.
Дар муқоиса бо танзимоти маъмулии минтақаи гармидиҳӣ барои парвариши кристаллҳои SiC бо суръати афзоиши 0,3 то 0,8 мм/соат дар зери градиенти хурди ҳарорати камтар аз 1 °C/мм, танзимоти минтақаи гармидиҳӣ дар ин таҳқиқот градиенти нисбатан калони ҳароратро доранд. 3,8 °C / мм дар ҳарорати афзоиши ~ 2268 ° C. Қимати градиенти ҳарорат дар ин таҳқиқот бо афзоиши босуръати SiC бо суръати 2,4 мм/соат бо истифода аз усули HTCVD, ки дар он градиенти ҳарорат ба ~14 °C/мм муқаррар шудааст, муқоиса карда мешавад. Аз тақсимоти амудии ҳарорат, ки дар расми 3b нишон дода шудааст, мо тасдиқ кардем, ки ҳеҷ гуна градиенти баръакси ҳарорат, ки метавонад поликристалҳоро ташкил диҳад, дар назди фронти афзоиш, тавре ки дар адабиёт тавсиф шудааст, вуҷуд надорад.
Бо истифода аз системаи PVT, кристаллҳои SiC аз манбаи CVD-SiC барои 4 соат парвариш карда шуданд, тавре ки дар расмҳои 2 ва 3 нишон дода шудааст. Афзоиши кристаллҳои SiC аз SiC-и парваришшуда дар расми 4а нишон дода шудааст. Ғафсӣ ва суръати афзоиши кристали SiC, ки дар расми 4а нишон дода шудааст, мутаносибан 5,84 мм ва 1,46 мм/соатро ташкил медиҳад. Таъсири манбаи SiC ба сифат, политип, морфология ва тозагии кристалли парваришшудаи SiC, ки дар расми 4а нишон дода шудааст, тавре ки дар расмҳои 4b-e нишон дода шудааст, тафтиш карда шуд. Тасвири томографияи буришӣ дар расми 4б нишон медиҳад, ки афзоиши кристалл аз сабаби шароити номувофиқии афзоиш шакли конвекс дошт. Бо вуҷуди ин, спектроскопияи микро-Раман дар расми 4c кристали парваришшударо ҳамчун як марҳилаи ягонаи 4H-SiC бидуни ягон дохилкунии политип муайян кард. Қимати FWHM-и қуллаи (0004), ки аз таҳлили каҷкунии рентгенӣ ба даст омадааст, 18,9 камонсония буд, ки инчунин сифати хуби кристаллро тасдиқ мекунад.
Расми 4: (а) Кристали парваришшудаи SiC (суръати афзоиш 1,46 мм/соат) ва натиҷаҳои арзёбии он бо (б) томографияи буриш, (в) спектроскопияи микро-Раман, (г) каҷи рахи рентгенӣ ва ( д) топографияи рентгенӣ.
Дар расми 4е топографияи рентгении чӯби сафед нишон дода шудааст, ки харошидан ва кандашавии риштаҳоро дар вафли сайёҳии кристалл парваришшуда муайян мекунад. Зичии дислокатсияи булӯри парваришшуда ~3000 ea/cm² чен карда шуд, ки каме баландтар аз зичии дислокатсияи кристалл тухмӣ, ки ~2000 ea/cm² буд. Кристали парваришшуда тасдиқ карда шуд, ки зичии дислокатсия нисбатан паст аст, ки бо сифати булӯри вафли тиҷоратӣ муқоиса карда мешавад. Ҷолиб он аст, ки афзоиши босуръати кристаллҳои SiC бо истифода аз усули PVT бо манбаи майдашудаи CVD-SiC дар зери градиенти калони ҳарорат ба даст оварда шуд. Консентратсияи B, Al ва N дар кристалл парваришшуда мутаносибан 2,18 × 10¹⁶, 7,61 × 10¹⁵ ва 1,98 × 10¹⁹ атом/см³ буд. Консентратсияи P дар кристалл парваришшуда аз ҳадди муайянкунӣ камтар буд (<1,0 × 10¹⁴ атом/см³). Консентратсияи наҷосат барои интиқолдиҳандагони заряд ба қадри кофӣ паст буд, ба истиснои N, ки дар ҷараёни CVD қасдан допинг карда шудааст.
Гарчанде ки афзоиши кристалл дар ин таҳқиқот бо назардошти маҳсулоти тиҷоратӣ дар миқёси хурд буд, намоиши бомуваффақияти афзоиши босуръати SiC бо сифати хуби кристалл бо истифода аз манбаи CVD-SiC тавассути усули PVT таъсири назаррас дорад. Азбаски манбаъҳои CVD-SiC, сарфи назар аз хосиятҳои аълои худ, аз ҳисоби коркарди такрории маводи партофташуда рақобатпазиранд, мо интизорем, ки истифодаи васеъи онҳо ҳамчун манбаи ояндадори SiC барои иваз кардани манбаъҳои хокаи SiC. Барои истифодаи манбаъҳои CVD-SiC барои афзоиши босуръати SiC, оптимизатсияи тақсимоти ҳарорат дар системаи PVT зарур аст, ки саволҳои минбаъдаро барои таҳқиқоти оянда пешниҳод мекунанд.
Хулоса
Дар ин таҳқиқот, намоиши бомуваффақияти афзоиши босуръати кристаллҳои SiC бо истифода аз блокҳои кӯфташудаи CVD-SiC дар шароити градиенти ҳарорати баланд тавассути усули PVT ба даст омад. Ҷолиб он аст, ки афзоиши босуръати кристаллҳои SiC тавассути иваз кардани манбаи SiC бо усули PVT амалӣ карда шуд. Ин усул интизор меравад, ки самаранокии истеҳсоли миқёси калони яккристаллҳои SiC-ро ба таври назаррас афзоиш диҳад ва дар ниҳоят арзиши воҳиди субстратҳои SiC-ро коҳиш диҳад ва ба истифодаи васеъи дастгоҳҳои пуриқтидори энергетикӣ мусоидат кунад.
Вақти фиристодан: июл-19-2024